润滑油现代仪器分析技术

　　润滑油的现代分析技术不同于常规的理化分析,主要体现为仪器的化学物理分析.现代仪器分析的发展很快,简介如下:

　　仪器分析的类别:

　　光谱分析Spectral Analysis

　　红外光谱

　　原子发射光谱

　　原子吸收光谱

　　X射线光谱

　　分子光谱

　　色谱分析 Chromatography Analysis

　　按相分类：

　　气相色谱;气液色谱;液相色谱;液液色谱;液固色谱 。

　　按固定相形式分类：

　　柱色谱;纸色谱;薄层色谱;凝胶色谱。

　　按分离原理分类：

　　吸附色谱;离子交换色谱;尺寸排阻色谱;分配色谱;亲和色谱。

　　质谱分析 Mass Spectrometry Analysis

　　电子轰击质谱E1-MS;场解吸附质谱FD-MS;快原子轰击质谱FAB-MS;电子喷雾质谱ESI-MS。

　　差热天平分析Differential Therml Analysis

　　元素分析Elementtry Analysis

　　电镜分析Eleetron microscopy (SEM) Analysis

　　频谱分析Spectrum Analysis

　　铁谱分析Iron Spectruon Analysis

　　原理及用途：

　　光谱分析法 根据物质的光谱鉴别物质，确定化学组成，相对含量的方法。

　　发射光谱 根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱强度定量。

　　吸收光谱 根据被测物质元素的特征光谱，通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被测元素的光谱被减弱的强度计算含量。

　　红外光谱 是吸收光谱的一种，是对物质分子结构和化学成分进行定性的分析工具，依照吸收峰的位置，形状来判断分子结构，依照特征吸收峰的强度来测定润滑油中各物质的含量。如石油馏分的分子量估算，碳分布，机构族组成，润滑油基础油碳型组成等。并可利用它分析润滑油中有机化合物的基团机构，可测微水量，可测添加剂中如抗氧剂含量。

　　分子光谱 分子从一种能级改变到另一种能级时的光谱

　　X射线光谱 通过测量物质发射光谱的波长和强度进行定性和定量。用初级X射线激发测量物质，产生荧光X射线，在一定波长处产生强烈辐射，在X射线检测器上产生电脉冲，与入射时的X射线能量成正比，辐射强度与测量物质含量成正比。用于测定润滑油中硫等物资含量。

　　光谱图介绍

　　波长λ(nm区间) 波长

　　红(Red) 780-630 700

　　橙 (Orange) 630-600 620

　　黄 (Yellow) 6oo-570 580

　　绿 (green) 570-500 550

　　青 (Cyan) 500-470 500

　　蓝 (Blue) 470-420 470

　　紫 (Violet) 420-380 420

　　色谱分析法 利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同物质会议不同速度沿固定相移动，最终达到分离效果。

　　吸附色谱 利用固定相吸附中心对物质分子吸附能力的大小实现对混合物的分离，其过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。

　　分配色谱 利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离，其过程是组分分子在固定相和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。

　　离子交换色谱 利用被分离相与固定相之间发生离子交换能力的差异实现分离，其固定相一般为离子交换树脂

　　凝胶色谱 类似于分子筛，待分离组分进入凝胶色谱后会依据分子量的不同，进入或不进入固定相凝胶的空隙中，不能进入的分子会被流动相洗脱，从而得到分离。

　　由于色谱分析的原理基于分离相与固定相吸附能力差异，为此有必要对“吸附”概念作一简单介绍：

　　化学吸附：选择性，不可逆。

　　物理吸附：吸附一解吸一再吸附一再解吸一直到分离。

　　半化学吸附：中间状。

　　关于吸附剂：一般具有较大的表面积，有一定吸附能力，不与展开剂反应，不与待分离物产生反应或催化，分解，締合颗粒均匀。例举：

　　极性吸附剂 (如硅胶，氧化铝)、活性炭、聚酰胺

　　质谱分析法 利用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现，电荷相同时，质量小的离子偏转得多，质量大的离子偏转少。由此使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大，速度快的偏转小，在磁场中，离子发生角速度矢量相反的偏转速度慢的离子依然偏大,速度快的偏小,当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道相交于一点,此时在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比,而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同点上,将它们分别聚焦得到质谱图,从而确定其质量。分有：

　　电子轰击质谱EI-MS;场解吸附质谱FD-MS;快原子轰击质谱FAB-MS;电子喷雾质谱ESI-MS。

　　差热天枰分析 又称热失重分析，在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差和温度关系的一种技术。利用差热曲线的吸热或放热峰来表征当温度变化时引起试样发生的任何物理和化学变化(相变，分解，化合，凝固，脱水，蒸发等)。

　　热分析方法 利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。所谓的物理性质包括质量，温度，热焓，尺寸，机械，声学，电学，磁性能。

　　程序控制温度 用固定的速率加热或冷却。

　　热失重利用 可以分析被分解物质的水分，挥发物，灰份，固定碳，分解温度。

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