Turbiscan 方法快速分析乳化液稳定性

　　摘要：本文概述了两种不同检测乳化液稳定性的方法，详细地介绍了传统视觉观察法与先进的Turbiscan方法的联系与区别，描述了Turbiscan方法可以将试验得到的数据通过软件进行量化分析。通过两种方法对比，Turbiscan测试法比传统的视觉观察法更敏感，更快速地得出试验结果。Turbiscan测试法可以更加灵活的通过改变试验条件，如提高温度，来缩短试验时间，更早地定量预测乳化液稳定性。

　　关键词：乳化液稳定性，传统视觉观察法，Turbiscan方法

　　前言：在金属加工液领域我们经常遇到乳化液稳定性的问题。乳化液是热力学不稳定体系，它总是倾向于变得不稳定，逐渐变为一个不均一的体系，如乳液颗粒变粗、油水分离或皂的析出等，乳化液的这种分裂过程是一个动力学的过程。当我们谈论一个稳定的乳化液时，实际上说的是，乳化液分裂过程需要很长时间，甚至是无限长。

　　当乳化液从一个均一的体系变为不均一时，这个过程中乳化液的颗粒变化，可分为以下三个阶段：絮凝—上浮—凝结，如下图1所示。

图1：乳化液分裂过程的各种方式

　　这个图表说明一个乳化液静置时，乳化液粒径会随放置时间延长而增大，单位体积内乳化液颗粒的数量(体积分数)将会改变。通常在乳化液的底部会变得越来越薄，最终成为清晰透明的底部，因此乳化液底部的体积分数将会减少。另一方面，乳化液的上层，由于乳化液颗粒的聚集，体积分数会随着时间的增长而增大。这种变化过程的长短直接反映了乳化液稳定性的好坏，我们可以用多种检测方法来评价这一过程。通常用的有传统的视觉观察法和更为先进Turbiscan仪器法。下面我们对这两种方法进行描述与对比。

　　一、传统的检测稳定性的方法

　　在我们的行业中常见的乳化液稳定性测试方法仍然是视觉观察法，用眼睛观察乳化液随着时间的变化情况，如下图2所示。

图2：视觉观察法评定乳化液稳定性

　　通常将乳化液样品放置在试验台一段时间后，我们观察乳化液样品，并用术语，如稳定、分裂、松散、半透明的、形成乳油层等，来记下我们观察到的乳化液的状态，这是一个直观而简单的方法。但是通过这种方法我们只能定性地判断乳化液的稳定性。另外，我们的视力在判断乳化液稳定性状态方面有很大的限制，而且不同的人对同一个试验样品可能会给出非常不同的稳定性评级。对于一些相对稳定的乳化液，我们需要很长一段时间才能够判断它的稳定性，甚至我们需要把这些样品放在烘箱里加快它的分离过程。

　　二、Turbiscan方法

　　理想乳化液测试方法应该具有以下特点：1)简单而快速;2)实时监控;3)早期预测;4)维持乳化液样品本来的条件;5)可以平行做多个样品，并定性和定量地给出试验结果。Turbiscan仪器能满足这样的需求。好富顿在这方面投入了大量的人力财力，采购了先进的Turbiscan仪器，同时深入研究了该仪器的检测方法。

　　Turbiscan的理论和概念并不是新的。类似的仪器在过去20年中开始被使用。图3说明了Turbiscan的原理设计图。

图3：Turbiscan原理插图

　　在Turbiscan方法中全能的稳定性分析仪的探头，是由一个近红外的单色光源(波长880 nm )和两个同步的检测器组成： 透射光检测器是用于研究透明清澈的产品，背散射光检测器是主要用于探测乳化液样品。当光束延着被测试样品从底部往上扫描至液面的过程中，探头收集透射光和背散射光的数据，从而得到一张表征产品稳定性特征的指纹图谱。好富顿还买了AGS站与Turbiscan一起工作(图4)

图4：Turbiscan AGS站

　　TURBISCAN LabAGS具有一个自动进样系统，而且此进样系统具有三个样品存放池，每个样品存放池可以放置18个样品，每个样品存放池可以设置特定的实验温度，可控制温度范围在高于环境温度5°C至+60°C 之间，温度控制精度为 ± 0.1°C。通过此自动进样系统可以最多一次对54个样品进行连续测量。自动进样机械臂根据试验的设置将样品从AGS站移到Turbiscan扫描舱，将为指定时间的每次扫描进行移放试验样品瓶(数小时或数天)。测试结果将被记录并输出在一个特定的Turbiscan软件界面上如图5所示。

图5：典型的Turbiscan乳化液的试验数据

　　水平轴是样品瓶的高度。通常样品瓶中样品的高度大约是40毫米高。左边纵轴为透射光强度(T%)上图和背散射强度(BS%)下图同一个试验样品。右边的数字轴显示的是扫描时间间隔(小时、分钟和秒钟)。对于乳化液样品来说我们只专注于背散射光光强变化的曲线(下图)。

　　现在，让我们重点谈论一个乳化液稳定性的变化是如何与Turbiscan收集到的背散射光的强度变化联系起来的。

图6：背散射光强度与颗粒大小的相关性

　　正如我们从图中可以看到的背散射光强度(BS%)随粒径的增加先增加，然后随着粒径继续增加BS%将减小。

图7：光强度通量(%)与体积分数(%)

　　图表显示了透射光强度的变化(红色)和背散射光强度 (蓝色)随乳化液体积分数的变化情况。当一个澄清的液体开始变浑浊(体积分数从0.0001%提高到0.1%)，透射光强度从100%降低到0。当一个乳化液变厚(体积分数从0.1% ~ 20%)，例如，杂油乳化的情况，背散射光强度将首先增加，当体积分数进一步增加从30% ~ 100%(当上层变为油层)，背散射光强度会将大大减少。

　　三、比较视觉观察法和Turbiscan方法试验结果

　　下图8中A、B两个切削液乳化液是新鲜配制的，然后在50℃烘箱静置一周后的乳化液状态的图片。

图8：50℃下静置一周后的乳化液状态

　　从图中我们可以看到，一周后乳化液底部极微弱地变得稀薄，顶部有很薄的白色乳油层，整体感觉两个乳化液是很稳定的。但两个乳液变化的差别从视觉上感觉不明显，因而两个乳化液的稳定性差别从用视觉观察法很难区分。

图9：用Turbiscan仪器不同时间扫描样品累积所得曲线图

　　这两个乳化液样品也在相同条件下(25℃、72h)进行了Turbiscan试验。从Turbiscan曲线图(图9)纵坐标是BS%(背散射光强度)，横坐标是Height/mm(样品瓶高度)，40mm左右的位置是样品的上液面，图中每条线代表的是仪器每次扫描样品所得结果。对比两幅图我们可以看出样品A在三天时间内变化很小，而样品B变化较大。

　　图10： 用Turbiscan数据分析软件对样品A、B的底部、中间部分和顶部进行分析(72h)所得动力学变化图(背散射光强度BS%随时间的变化)。

　　从图10中的三个数据分析结果我们可以看出，乳化液在8h内就已经发生了变化，底部(Bottom)和中间部分(Middle)的乳化液背散射光强度BS%下降超过10%，说明乳化液变得稀薄，光的透过率增大，背散射光强度减弱。顶部(Top)的乳化液的BS%背散射光强度先减弱后增强，说明乳化液顶部已经生成了乳油层。

　　因此，Turbiscan是比常见的视觉观察方法更迅速、灵敏和定量分析乳化液稳定性的测试方法。

　　四、总结

　　这一研究表明Turbiscan方法是采用先进仪器，可以准确、快速地预测乳化液的稳定性。该仪器对所分析的样品可以有一个宽松的范围，粒子尺寸范围从0.1mm到近100mm，其样品的浓度可以达到95%，可以在人眼未能观察到的范围捕捉到样品的细微变化，从而可以在乳化液较早变化时间预测其稳定性。通过切削液样品A、B的试验对比，我们可以在较早时间来监控和测试乳化液稳定性。Turbiscan测试方法不仅在我们的技术研发工作中是非常有用的，在实际应用领域技术服务工作方面也将会起到很大的作用。

　　作者：好富顿(上海)高级工业介质有限公司 梁国旗

　        　好富顿美国总部Philip Zhao

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